2023-02-09 09:44瀏覽量:240
β-受體激動劑,俗稱瘦肉精,是具有苯乙醇胺結構的腎上腺素類的合成藥物。它既不屬于獸藥,也不屬于添加劑,是腎上腺素類的神經興奮劑,最初用來治療肺科疾病和臨床急救,后來經常被不法商人摻雜在飼料中喂養畜禽,促進畜禽的快速增長,同時增加畜禽瘦肉的含量。
由于高用藥量導致高殘留,人體食用含有“瘦肉精”殘留的畜禽肉后會出現心情煩躁不安、頭痛、心悸,并伴有疼痛等代謝紊亂和障礙性中毒癥狀,可誘發和加重心腦血管病人的病情,嚴重時還會導致死亡。
因此,我國已將其列為畜禽產品中禁用藥物,同時也是每年食品安全監督抽檢中的必檢項目。
由國家衛生健康委員會、國家市場監督管理局和農業農村部聯合發布的《GB 31658.22-2022動物性食品中β-受體激動劑殘留量的測定》于2023年2月1日已正式實施。
由于新國標中實驗前處理過程比較復雜,所需時間較長,而且,實驗過程需要兩次調節pH,對回收率的穩定性也有影響。
因此,美正針對動物性食品中β-受體激動劑殘留的檢測推出了新的整體解決方案。
本實驗過程采用推壓式QuEChERS凈化方式進行除雜,省去了繁瑣的提取過程和固相萃取活化、淋洗等流程,且過程中不用調節pH,大大節省了前處理時間,為客戶提供了更快速、更高效的處理方法。
實驗部分
本方法采用推壓式QuEChERS凈化方式結合液相色譜串聯質譜建立了動物性食品中β-受體激動劑殘留的前處理方法。樣品經酶解,除去蛋白和脂肪后離心,用甲酸乙腈提取,再用QuETest Push凈化管進行凈化,經LC-MS/MS檢測,內標法進行定量。結果表明,在添加量為0.5 μg/kg時,β-受體激動劑回收率在80% ~ 110%,能夠滿足檢測要求。
實驗流程
色譜條件
色譜柱:Quasar SPP C18,2.6 μm,2.1 × 100 mm;
流動相A:2 mmol/L乙酸銨(含0.1%甲酸);
流動相B:甲醇;
柱 ?溫:30℃;
進樣量:10 μL;
梯度洗脫見下表。
液相色譜梯度洗脫條件
質譜條件
離子源:ESI+;
霧化氣:220;
電噴霧電壓:4800 V;
離子源溫度:300℃;
反吹氣:100;?
質譜接口溫度:250℃;
采集方式:多反應監測(MRM)。
質譜參數
實驗結果
加標回收實驗結果(添加水平0.5?μg/kg,n=3)
β-受體激動劑混合標準工作溶液色譜圖
結論
美正使用QuETest Push凈化管結合液相色譜串聯質譜建立了動物性食品中β-受體激動劑殘留的前處理方法。結果表明,使用QuETest Push凈化管對豬肉基質進行凈化,當添加水平為0.5 μg/kg時,加標回收率均在80%-110%之間,RSD均小于20%,能夠滿足檢測要求。
附:相關產品