2024-08-08 13:29瀏覽量:120
歐盟從2023年起限制食品中四種“永久化學物質”的含量,?包括全氟辛烷磺酸(?PFOS)?、?全氟辛烷基酸(?PFOA)?、?全氟本甲酸(?PFNA)?和全氟己烷磺酸(?PFHxS)?。?這些規定旨在減少這些化學物質在食品中的含量,?以降低對人體的潛在危害。
食品包裝是PFAS的一個重要來源。?例如,?食品包裝袋中的一層由高分子聚合物構成的“隔油且隔水的涂層”可能含有PFAS。?這些物質在食品包裝中的應用增加了食品被污染的風險,?因為PFAS難以降解,?能在環境和食品中持續存在,?從而對人類健康構成長期威脅。??
采用QuEChERS結合液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS),建立了食品中全氟化合物的檢測方法。樣品經水和乙腈提取,PuriTest Lipid Cleaner(訂貨號:CSQ0057)凈化,C18色譜柱(3.0 × 50 mm,3 μm)分離,2 mmol/L乙酸銨水溶液和乙腈為流動相進行梯度洗脫,外標法進行定量。
結果表明,全氟化合物添加量為0.5 mg/kg時,回收率為75 - 100%,能夠滿足檢測要求。
01樣品制備
樣品提取
準確稱取2 g樣品置于50 mL離心管中,加入2 mL水,渦旋震蕩3 min,再加入8 mL乙腈超聲30 min,10000 r/min常溫離心10 min,上清液待凈化。
?樣品凈化
吸取3 mL上清液加入到PuriTest Lipid Cleaner凈化管(訂貨號:CSQ0057)中,振搖1 min,靜置1 min,之后凈化液過0.22 μm PTFE親水濾膜,取過濾液0.5 mL加超純水0.5 mL混勻,供LC-MS/MS測定。
注:樣品瓶要使用 PP 塑料材質
02色譜條件
色譜柱:C18,3.0?× 50 mm,3 μm;
流動相A:2 mmol/L乙酸銨溶液;
流動相B:乙腈;
柱 ?溫:35℃;
進樣量:10 μL;
流 ?速:0.3 mL/min;
梯度洗脫:
表 1.液相色譜梯度洗脫條件
03質譜條件
離子源:ESI-;霧化氣溫度:250℃;電噴霧電壓:4000 V;離子源溫度:350℃;反吹氣溫度:140℃;質譜接口溫度:250℃;采集方式:多反應監測(MRM)。
表2. 11種全氟化合物質譜參數
▲0.05?μg/mL全氟化合物標準溶液色譜圖
?▲雞肉基質空白色譜圖
▲0.5?mg/kg雞肉基質加標色譜圖
▲魚肉基質空白色譜圖
▲0.5 mg/kg魚肉基質加標色譜圖
04結果與討論
表4可知,采取QuEChERS結合液相色譜串聯質譜法檢測全氟化合物,加標回收率為75 - 100%,能夠滿足標準要求。為減少玻璃對全氟化合物的吸附,實驗過程中建議采用聚丙烯或聚乙烯材質容器盛裝樣品。
表3.?食品中全氟化合物實驗結果
(添加水平0.5 mg/kg,n=3)
05相關產品
下一篇: 泰樂菌素ELISA試劑盒廠家美正生物