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深入剖析:食品中全氟化合物的致命威脅

2024-08-08 13:29瀏覽量:120

歐盟從2023年起限制食品中四種“永久化學物質”的含量,?包括全氟辛烷磺酸(?PFOS)?、?全氟辛烷基酸(?PFOA)?、?全氟本甲酸(?PFNA)?和全氟己烷磺酸(?PFHxS)?。?這些規定旨在減少這些化學物質在食品中的含量,?以降低對人體的潛在危害。


食品包裝是PFAS的一個重要來源。?例如,?食品包裝袋中的一層由高分子聚合物構成的“隔油且隔水的涂層”可能含有PFAS。?這些物質在食品包裝中的應用增加了食品被污染的風險,?因為PFAS難以降解,?能在環境和食品中持續存在,?從而對人類健康構成長期威脅。??


采用QuEChERS結合液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS),建立了食品中全氟化合物的檢測方法。樣品經水和乙腈提取,PuriTest Lipid Cleaner(訂貨號:CSQ0057)凈化,C18色譜柱(3.0 × 50 mm,3 μm)分離,2 mmol/L乙酸銨水溶液和乙腈為流動相進行梯度洗脫,外標法進行定量。


結果表明,全氟化合物添加量為0.5 mg/kg時,回收率為75 - 100%,能夠滿足檢測要求。



01樣品制備


樣品提取


準確稱取2 g樣品置于50 mL離心管中,加入2 mL水,渦旋震蕩3 min,再加入8 mL乙腈超聲30 min,10000 r/min常溫離心10 min,上清液待凈化。


?樣品凈化


吸取3 mL上清液加入到PuriTest Lipid Cleaner凈化管(訂貨號:CSQ0057)中,振搖1 min,靜置1 min,之后凈化液過0.22 μm PTFE親水濾膜,取過濾液0.5 mL加超純水0.5 mL混勻,供LC-MS/MS測定。

注:樣品瓶要使用 PP 塑料材質


02色譜條件


色譜柱:C18,3.0?× 50 mm,3 μm;

流動相A:2 mmol/L乙酸銨溶液;

流動相B:乙腈;

柱 ?溫:35℃;

進樣量:10 μL;

流 ?速:0.3 mL/min;

梯度洗脫:


表 1.液相色譜梯度洗脫條件

b1.jpg


03質譜條件


離子源:ESI-;霧化氣溫度:250℃;電噴霧電壓:4000 V;離子源溫度:350℃;反吹氣溫度:140℃;質譜接口溫度:250℃;采集方式:多反應監測(MRM)。


表2. 11種全氟化合物質譜參數

b2.jpg


圖片1.png

▲0.05?μg/mL全氟化合物標準溶液色譜圖


圖片2.png

?▲雞肉基質空白色譜圖


圖片3.png

▲0.5?mg/kg雞肉基質加標色譜圖

圖片4.png

▲魚肉基質空白色譜圖


圖片5.png

▲0.5 mg/kg魚肉基質加標色譜圖


04結果與討論


表4可知,采取QuEChERS結合液相色譜串聯質譜法檢測全氟化合物,加標回收率為75 - 100%,能夠滿足標準要求。為減少玻璃對全氟化合物的吸附,實驗過程中建議采用聚丙烯或聚乙烯材質容器盛裝樣品。


表3.?食品中全氟化合物實驗結果

(添加水平0.5 mg/kg,n=3)

b3.jpg


05相關產品


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