2025-02-13 14:31瀏覽量:70
在中藥質(zhì)量檢測(cè)領(lǐng)域,赭曲霉毒素A(Ochratoxin A)的檢測(cè)一直是關(guān)鍵環(huán)節(jié)。
赭曲霉毒素A是一種具有腎毒性、肝毒性、免疫毒性甚至致癌性的次生代謝產(chǎn)物,廣泛存在于谷物、中藥材等農(nóng)產(chǎn)品中。為了保障中藥的安全性和有效性,精準(zhǔn)檢測(cè)赭曲霉毒素A至關(guān)重要。
本實(shí)驗(yàn)參照中國(guó)藥典2025版征求意見(jiàn)稿方法,采用免疫親和柱結(jié)合液相色譜串聯(lián)熒光檢測(cè)器(HPLC-FLD),建立了檳榔和黃芪中赭曲霉毒素A的檢測(cè)方法。
1、實(shí)驗(yàn)方法
樣品提取
取供試品粉末約3 g,置于均質(zhì)瓶中,加入氯化鈉3 g,精密加入70%甲醇60 mL,高速攪拌2 min,8000 r/min離心10 min,精密量取上清液5 mL,置50 mL量瓶中,用PBS緩沖液稀釋至刻度,搖勻,8000 r/min離心15 min,上清液待凈化。
樣品凈化
精密量取上清液20 mL,通過(guò)免疫親和柱,流速3 mL/min,用聚山梨酯20 PBS緩沖液10 mL洗脫,棄去洗脫液,使空氣進(jìn)入柱子,再用水10 mL洗脫,棄去洗脫液,使空氣進(jìn)入柱子,將水?dāng)D出柱子,再用甲醇1.5 mL洗脫,收集洗脫液,置2 mL量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻,PTFE親水濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
色譜條件
色譜柱:Robussil C18,5 μm,4.6 × 250 mm
流動(dòng)相A:2%乙酸水溶液
流動(dòng)相B:乙腈
流動(dòng)相比例:A:B = 45:55
柱溫:40℃
進(jìn)樣量:20 μL
2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
檳榔中赭曲霉毒素A檢測(cè)結(jié)果
采用免疫親和柱處理檳榔中的赭曲霉毒素A,加標(biāo)回收率在90% ~ 100%之間,RSD小于10%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,免疫親和柱凈化效果良好,能夠滿(mǎn)足檢測(cè)要求。
檳榔加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=3)
黃芪中赭曲霉毒素A檢測(cè)結(jié)果
采用免疫親和柱處理黃芪中的赭曲霉毒素A,加標(biāo)回收率在80% ~ 100%之間,RSD小于10%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,免疫親和柱凈化效果良好,能夠滿(mǎn)足檢測(cè)要求。
黃芪加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=3)
3、產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)與推薦
赭曲霉毒素A免疫親和柱
采用免疫親和柱處理黃芪中的赭曲霉毒素A,加標(biāo)回收率在80% ~ 100%之間,RSD小于10%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,免疫親和柱凈化效果良好,能夠滿(mǎn)足檢測(cè)要求。
訂貨號(hào):HCM0750B
高選擇性:能夠特異性地結(jié)合赭曲霉毒素A,有效去除雜質(zhì)干擾。
高回收率:在檳榔和黃芪樣品中,回收率分別達(dá)到90% ~ 100%和80% ~ 100%,確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
操作簡(jiǎn)便:凈化過(guò)程簡(jiǎn)單,易于操作,適合實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測(cè)。
其他配套產(chǎn)品
甲醇中赭曲霉毒素A標(biāo)準(zhǔn)溶液
訂貨號(hào):MSL035
規(guī)格:10 μg/mL, 1 mL
用途:為檢測(cè)提供準(zhǔn)確的定量標(biāo)準(zhǔn)
Robussil C18色譜柱
訂貨號(hào):CSH952505
規(guī)格:5 μm,4.6 × 250 mm
用途:適用于高效液相色譜分析
樣品瓶及瓶蓋
訂貨號(hào):MZ-V9W(樣品瓶)、MZ-V9C(瓶蓋)
規(guī)格:1.5 mL樣品瓶,短螺紋透明帶書(shū)寫(xiě)處,配套9 mm中心孔藍(lán)蓋,紅色硅膠/米色PTFE隔墊
用途:確保樣品存儲(chǔ)和進(jìn)樣過(guò)程的穩(wěn)定性
PTFE親水濾膜
訂貨號(hào):MZ081320
規(guī)格:單膜,13 mm,0.22 μm
用途:有效過(guò)濾樣品中的顆粒雜質(zhì),保護(hù)色譜柱。
檳榔中赭曲霉毒素A分析質(zhì)控樣品
訂貨號(hào):MRM2021
規(guī)格:30g/袋
用途:確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性
黃芪中赭曲霉毒素A分析質(zhì)控樣品
訂貨號(hào):MRM2022
規(guī)格:30g/袋
用途:確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性
4、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)通過(guò)免疫親和柱凈化結(jié)合高效液相色譜熒光檢測(cè)器,成功建立了檳榔和黃芪中赭曲霉毒素A的檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法具有高回收率、低變異系數(shù),能夠滿(mǎn)足中藥質(zhì)量控制的檢測(cè)要求。
我們推薦使用上述配套產(chǎn)品,為專(zhuān)業(yè)檢測(cè)客戶(hù)提供高效、可靠的赭曲霉毒素A檢測(cè)解決方案,助力中藥質(zhì)量提升,保障公眾用藥安全。