2023-10-19 12:13瀏覽量:990
參考2023年9月25日國家衛生健康委發布《食品安全國家標準 N-亞硝胺類》(GB 5009.26-2023)標準,我司更新包裝臘肉中N-二甲基亞硝胺的分析方法,實現不同加標濃度下的亞硝胺類的回收率均在80 - 105%,能夠滿足檢測要求。具體方法如下:
樣品制備
樣品提取
稱取5g臘肉于50mL離心管中,加入5mL水,振蕩混勻,向其加入10mL乙腈,渦旋振蕩2min,置于-20℃冰箱冷凍20min,加入玻璃均質子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉(P/N:CSQ0032),手動振搖1min,置于冷凍離心機中,轉速9000r/min,10℃離心5min,上清液待凈化。
樣品凈化
向亞硝胺HLB凈化管里加入5mL水渦旋振蕩,之后立即加入5 mL上清液渦旋振蕩1 min,置于冷凍離心機中,9000 r/min,10℃離心5 min。
除水
將凈化后的上清液取出4 mL加入到已裝有填料的亞硝胺除水管里,渦旋振蕩2 min,置于冷凍離心機中,9000 r/min,10℃離心5 min。取上層有機相過0.22 μm Nylon濾膜后,上機測定。
色譜條件
色譜柱:DB-WAX,60 m ×?0.25 mm × 0.25 μm;
進樣口溫度:220℃;
柱溫程序:初始溫度40℃,以10℃/min升至80℃,以1℃/min升至100℃,再以20℃/min升至240℃,保持2 min;
進樣體積:5 μL;
進樣方式:不分流進樣;
載氣:氦氣;
質譜條件
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70 eV;
傳輸線溫度:250℃;
離子源溫度:250℃;
四極桿溫度:150℃;
監測方式:多反應監測模式(MRM);
溶劑延遲:11 min;
質譜參數
結果討論
色譜條件
由表3可知,采取QuEChERS結合氣相色譜串聯質譜法檢測N-二甲基亞硝胺,加標回收率為80-105%,能夠滿足標準要求。從基質效應及譜圖對比來看,凈化效果良好,無雜質干擾,使用外標法進行定量,實驗結果滿足要求。
臘肉中N-二甲基亞硝胺實驗結果(n=3)
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