2024-02-22 13:40瀏覽量:220
亞硝酸鹽,是含有亞硝酸根陰離子(NO2?)的鹽。最常見的是亞硝酸鈉,亞硝酸鈉為白色至淡黃色粉末或顆粒狀,味微咸,易溶于水。因其外觀及滋味都與食鹽相似,并在工業、建筑業中廣為使用,肉類制品中也允許作為發色劑限量使用,所以,由亞硝酸鹽引起食物中毒的機率也比較高,食入0.3 ~?0.5 g的亞硝酸鹽即可引起中毒,3 g就會導致死亡。
2017年10月27日,世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考,在導致內源性亞硝化條件下攝入的硝酸鹽或亞硝酸鹽在2A類致癌物清單中。
在往年,也有過食品中亞硝酸鹽含量超標的相關報道。近年來,在各省級監督抽檢不合格通報中,亞硝酸鹽不合格情況也是屢見不鮮。2012年6月12日,衛生部、國家食品藥品監督管理局聯合發布公告,今后酒店、大排檔、小吃店等餐飲服務單位禁止使用亞硝酸鹽作為食品添加劑。
關于亞硝酸鹽的限量,作為護色劑使用,GB 2760-2014中規定了,各種腌臘肉制品、醬鹵肉制品、熏肉火腿等食品中硝酸鈉、硝酸鉀限量,以亞硝酸鹽計,不得超過30 mg/kg。
若亞硝酸鹽為污染物,那么,在GB 2762-2022中規定,醬腌菜中亞硝酸鹽的殘留不得超過20 mg/kg,包裝飲用水不得超過0.005 mg/L,天然礦泉水不得超過0.1 mg//L,嬰幼兒配方食品等特殊膳食食用食品,則不得超過2 mg/kg。
所以,飲用水、熏鹵肉制品、熏、煮香腸類食品、嬰幼兒配方食品中的亞硝酸鹽,也為食品安全評價的重點檢測項。
美正生物持續為食品安全助力,也提供亞硝酸鹽檢測的相關產品,包含凈化柱、標準品、質控樣和快速檢測試劑,為您的檢測工作提供解決方案。
實驗部分
食品中亞硝酸鹽的檢測主要參照國家強制標準GB 5009.33-2016,不同類型的樣品通過不同的提取方法提取后,過水性針式過濾器過濾,再通過凈化柱凈化,得到的洗脫液進離子色譜儀檢測。
本方法使用的凈化柱涉及到三種類型的凈化,分別是C18凈化柱、Ag柱和Na柱,這里用到的凈化柱是用來除去雜質離子用的離子前處理(IC)小柱,市面大多數的離子前處理柱的形式為注射式(見下圖)。
離子前處理小柱的填料種類繁多,每一種都用來除去不同類型的雜質或者離子。本文提到三種凈化柱,C18用來除去有機雜質,如脂肪、色素等雜質;Ag柱用來除去Cl-、SO32、、Br-、I-等等;Na柱則用來去除樣品基質中的堿土金屬離子和過渡金屬離子。
在實際應用中,Na柱、Ag柱和H柱常常合并使用來去除Cl-,可以使Cl-去除更完全。所以在本方法中,如果樣品種含Cl-較多,如腌菜、腌肉和腌魚等腌制品,則需要Ag柱和Na柱來去除。
因為Cl-在離子色譜中的響應值較高,樣品中含有太多的Cl-,將會對要檢測的目標離子產生影響,所以含鹽較多的樣品,使用Ag柱和Na柱是很必要的一步。
使用離子前處理小柱需要用到注射器,通常為20 mL注射器,所有通過小柱的溶劑都需要用注射器注入。先將相關溶劑吸入至注射器中,再將注射器連接至IC小柱上端(較粗的一端),以恰當的流速將溶劑推進小柱。離子小柱的實驗步驟,通常只有活化和上樣兩個步驟,樣品通過小柱時會將雜質離子吸附,流出液直接上機檢測,無需淋洗和洗脫。
活化的溶劑,如果固定相為有機物時(IC-C18或者IC-RP),活化可以依次用甲醇和水;如果固定相為其他離子型樹脂時(IC-H、IC-Na、IC-Ag……),則只需用水活化。1 cc規格的IC小柱活化體積為10 - 15 mL。值得注意的是,IC小柱的常見填料為樹脂,所以需要更長的活化時間,所以在通過相應的活化溶劑后,需要靜置30 min。
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